固体酸催化剂催化乙酰噻吩的乙酰化反应
来源: 南大合成   发布时间: 2014-02-26 08:54   3110 次浏览   大小:  16px  14px  12px
2-乙酰噻吩是重要的医药中间体。传统制备方法是以噻吩与乙酸配在85度磷酸的催化下进行乙酰化反应制取,但存在原料成本高,液体磷酸腐蚀设备、污染环境等问题。为寻找一种成本低、污染小的绿色合成工艺,以萃取精馏精制焦化苯工艺过程中得到的浓缩噻吩为原料(通常含噻吩3-5%的苯溶液)的工艺路线,分别用 HY,HND,MCM-41,HZSM-5等固体酸及其改性催化剂进行噻吩的乙酰化反应。
 2-乙酰噻吩是重要的医药中间体。传统制备方法是以噻吩与乙酸配在85度磷酸的催化下进

行乙酰化反应制取,但存在原料成本高,液体磷酸腐蚀设备、污染环境等问题。为寻找一种成本低、污染小的绿色合成工艺,以萃取精馏精制焦化苯工艺过程中得到的浓缩噻吩为原料(通常含噻吩3-5%的苯溶液)的工艺路线,分别用 HY,HND,MCM-41,HZSM-5固体酸及其改性催化剂进行噻吩的乙酰化反应。

温度有利于提高HND的催化活性。但当反应温度达到120℃时,噻吩转化率下降,这可能是由于所采用的催化剂属于苯乙烯一二乙烯基苯类磺酸树脂,热稳定性较差,在使用过程中部分结构可能遭到破坏,从而破坏了催化剂的活性中心。因此,确定60-80℃为噻吩乙酰化的适宜反应温度。在较为温和的反应条件下(常压、60)hnd催化唆吩的乙酞化反应,转化率接近100%,而反应温度高于80℃时,催化剂在反应10 h后,活性有所下降。

噻吩在不同温度下的酰基化反应的转化率